
新毛細(xì)管色譜柱(確保兩端密封完好)
不銹鋼/石墨/聚酰亞胺密封接頭(Ferrules)
專用螺帽(Column nut)
切柱器(Ceramic scribe 或?qū)S妹?xì)管切割刀)
高純載氣(如氮?dú)狻⒑?、氫氣,純?≥99.999%)
丁字鑷子、干凈紙巾
彎管支架、標(biāo)簽筆
確認(rèn)儀器狀態(tài)
儀器電源關(guān)閉;進(jìn)樣口與檢測器溫度均為室溫。
載氣壓力調(diào)為 0。
確認(rèn)柱子狀態(tài)
檢查外觀是否破裂、彎折。
確認(rèn)柱型號、規(guī)格(內(nèi)徑、膜厚、長度)是否與方法匹配。
檢查接頭及密封件
確保 Ferrule 尺寸與柱外徑匹配。
接頭清潔無雜質(zhì)。
剪切柱端
用專用切柱器在柱端距涂層約 2–3 cm 處垂直切斷。
檢查切口是否平整(可在顯微鏡或放大鏡下觀察)。
裝入螺帽與密封圈
依次套入螺帽與 Ferrule,尖端朝柱尾方向。
插入進(jìn)樣口
在室溫狀態(tài)下,將柱子緩慢插入進(jìn)樣口,直到端口觸及襯管底部(約 4–6 cm 深)。
然后回抽 1 mm,防止堵塞。
固定螺帽
用手旋緊螺帽,再用扳手輕擰 1/4 圈(切勿過緊,以免壓壞柱端)。
剪切柱尾端
同樣用切柱器垂直切斷 2–3 cm,保持柱端平整。
裝入檢測器接口
FID檢測器:柱端距噴嘴出口約 1–2 mm;
TCD檢測器:柱端在檢測池內(nèi)中心位置;
MS接口:通常插入接口 1–2 mm,遵循廠家建議。
插入深度視檢測器類型而定:
固定螺帽
同樣輕輕擰緊,確保氣密。
通載氣
打開載氣(常用氦氣或氫氣),壓力設(shè)置為正常工作值。
通氣 10–15 min 以排除空氣。
升溫活化
初溫 40℃ 保持 10 min;
以 10℃/min 升至柱最高使用溫度;
保持 30–60 min;
在載氣流動下按以下程序升溫:
活化后可連接檢測器或質(zhì)譜系統(tǒng)。
檢查泄漏
用皂液或電子檢漏儀檢查進(jìn)樣口、檢測器及柱連接處是否漏氣。
有泄漏應(yīng)重新調(diào)整或更換密封件。
待基線平穩(wěn)后,進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)樣驗證柱效。
記錄安裝日期、柱編號、使用次數(shù)、最高溫度、分析樣品類型。
不要徒手接觸柱端內(nèi)壁,避免污染固定相。
每次剪切柱端應(yīng)重新拋光切口。
避免柱內(nèi)進(jìn)空氣或水汽,特別是在高溫時。
拆卸柱子前務(wù)必冷卻并關(guān)氣。
| 步驟 | 操作要點(diǎn) | 備注 |
|---|---|---|
| 1 | 切柱端 | 保證垂直平整 |
| 2 | 插入進(jìn)樣口 | 深度 4–6 cm,回抽 1 mm |
| 3 | 插入檢測器 | 深度依檢測器類型 |
| 4 | 固定螺帽 | 輕擰 1/4 圈 |
| 5 | 通氣排空 | 10–15 min |
| 6 | 升溫活化 | 到最高使用溫度保持 30–60 min |