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行業(yè)新聞
氣相色譜儀之毛細(xì)管色譜柱安裝方法步驟
huishisepu| 2025-10-29|返回列表

?? 一、準(zhǔn)備工作

1. 工具與材料

  • 新毛細(xì)管色譜柱(確保兩端密封完好)

  • 不銹鋼/石墨/聚酰亞胺密封接頭(Ferrules)

  • 專用螺帽(Column nut)

  • 切柱器(Ceramic scribe 或?qū)S妹?xì)管切割刀)

  • 高純載氣(如氮?dú)狻⒑?、氫氣,純?≥99.999%)

  • 丁字鑷子、干凈紙巾

  • 彎管支架、標(biāo)簽筆


?? 二、安裝前檢查

  1. 確認(rèn)儀器狀態(tài)

    • 儀器電源關(guān)閉;進(jìn)樣口與檢測器溫度均為室溫。

    • 載氣壓力調(diào)為 0。

  2. 確認(rèn)柱子狀態(tài)

    • 檢查外觀是否破裂、彎折。

    • 確認(rèn)柱型號、規(guī)格(內(nèi)徑、膜厚、長度)是否與方法匹配。

  3. 檢查接頭及密封件

    • 確保 Ferrule 尺寸與柱外徑匹配。

    • 接頭清潔無雜質(zhì)。


?? 三、安裝步驟

(一)進(jìn)樣口端安裝

  1. 剪切柱端

    • 用專用切柱器在柱端距涂層約 2–3 cm 處垂直切斷

    • 檢查切口是否平整(可在顯微鏡或放大鏡下觀察)。

  2. 裝入螺帽與密封圈

    • 依次套入螺帽與 Ferrule,尖端朝柱尾方向。

  3. 插入進(jìn)樣口

    • 在室溫狀態(tài)下,將柱子緩慢插入進(jìn)樣口,直到端口觸及襯管底部(約 4–6 cm 深)。

    • 然后回抽 1 mm,防止堵塞。

  4. 固定螺帽

    • 用手旋緊螺帽,再用扳手輕擰 1/4 圈(切勿過緊,以免壓壞柱端)。


(二)檢測器端安裝

  1. 剪切柱尾端

    • 同樣用切柱器垂直切斷 2–3 cm,保持柱端平整。

  2. 裝入檢測器接口

    • FID檢測器:柱端距噴嘴出口約 1–2 mm;

    • TCD檢測器:柱端在檢測池內(nèi)中心位置;

    • MS接口:通常插入接口 1–2 mm,遵循廠家建議。

    • 插入深度視檢測器類型而定:

  3. 固定螺帽

    • 同樣輕輕擰緊,確保氣密。


?? 四、柱子活化與泄漏檢查

  1. 通載氣

    • 打開載氣(常用氦氣或氫氣),壓力設(shè)置為正常工作值。

    • 通氣 10–15 min 以排除空氣。

  2. 升溫活化

    • 初溫 40℃ 保持 10 min;

    • 以 10℃/min 升至柱最高使用溫度;

    • 保持 30–60 min;

    • 在載氣流動下按以下程序升溫:

    • 活化后可連接檢測器或質(zhì)譜系統(tǒng)。

  3. 檢查泄漏

    • 用皂液或電子檢漏儀檢查進(jìn)樣口、檢測器及柱連接處是否漏氣。

    • 有泄漏應(yīng)重新調(diào)整或更換密封件。


?? 五、運(yùn)行與記錄

  • 待基線平穩(wěn)后,進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)樣驗證柱效。

  • 記錄安裝日期、柱編號、使用次數(shù)、最高溫度、分析樣品類型。


?? 注意事項

  • 不要徒手接觸柱端內(nèi)壁,避免污染固定相。

  • 每次剪切柱端應(yīng)重新拋光切口。

  • 避免柱內(nèi)進(jìn)空氣或水汽,特別是在高溫時。

  • 拆卸柱子前務(wù)必冷卻并關(guān)氣。


? 快速參考表

步驟操作要點(diǎn)備注
1切柱端保證垂直平整
2插入進(jìn)樣口深度 4–6 cm,回抽 1 mm
3插入檢測器深度依檢測器類型
4固定螺帽輕擰 1/4 圈
5通氣排空10–15 min
6升溫活化到最高使用溫度保持 30–60 min


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